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发布时间:2023.03.28
发布人:管理员
浏览次数:3103
2023.03.28
管理员
3103
（常州磐宇仪器有限公司 研发部 ，江苏 常州 ）
摘要： 本文基于磐宇自研全自动顶空进样器HS-25，以及磐诺1949型气相色谱仪对血液中乙醇进行分析，采用FID检测器，线性、检出限、加标回收率均符合相关要求。以下详细描述了标准曲线的建立、方法的验证等内容。
关键字： 顶空 HS-25 1949 气相色谱仪 乙醇
中图分类号: 文献标识码:文章编号:
Analysis of based on Headspace HS-25 and Panna Gas chromatograph 1949
Key words: HeadSpace; HS-25;1949; Gas AChromatograph; Alcohol
引言
根据2018年5月3日司法部司法鉴定管理局发布《关于车辆驾驶人员血液中酒精含量测定适用标准有关意见的函》，对车辆驾驶人员血液中酒精含量测定适用标准进行了统一规定，司法鉴定机构对车辆驾驶人员血液中酒精含量进行检测时，应当按照国家标准GB19522 的要求，采用GA/T1073 或者GA/T842的规定。
公安部发布公安行业标准《血液酒精含量的检验方法》（GA/T 842-2019）。2019年4月19日发布，2019年5月1日实施，历次版本号为GA/T842-2009。本标准规定了血液酒精含量的顶空气相色谱检验方法，适用于道路交通执法活动中对人员血液中酒精的定性和定量分析。
本文利用磐宇顶空进样器HS-25,以及磐诺气相色谱仪1949(配置分流不分流进样口及氢火焰离子化检测器)，依据《GA/T 842-2019 血液酒精含量的检验方法》，建立以叔丁醇为内标物，分析血液中乙醇含量的分析方法。
方法原理
将样品置于密闭的顶空瓶中，在一定温度和压力下，顶空瓶内样品挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，气液两相达到热力学动态平衡，在一定的浓度范围内，待测物质在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱仪分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，标准曲线内标法定量。
仪器、试剂
气相色谱仪：PANNA 1949型气相色谱仪带FID检测器
通道1色谱柱：-innowax毛细管柱 30m×0.32mm×0.25µm
通道2色谱柱：PLOT Q毛细柱 30m×0.32mm×20µm
顶空装置：全自动顶空进样器HS-25（常州磐宇仪器有限公司）
标准品：
乙醇（99.9%）、叔丁醇（99.5%）
一般实验室常用仪器设备、试剂
分析步骤
1、分析条件：
顶空：加热平衡温度65℃，阀/定量环温度80℃，传输线110℃，加热平衡时间10min，进样时间1min，加压压力15psi，定量压力4psi，进样前小流量吹扫50ml/min，进样后大流量吹扫200ml/min，吹扫时间1min，样品盘振荡等级0。
气相色谱：
通道1：色谱柱HP-innowax柱 30m*0.32mm*0.25μm；
进样口200℃，恒流2ml/min。柱箱恒温40℃，保持6min。分流进样，分流比10:1，检测器250℃，氢气30ml/min，空气300ml/min，尾吹25ml/min。
通道2：色谱柱HP-PLOT Q柱 30m*0.32mm*20μm
进样口200℃，恒流4ml/min。柱箱恒温130℃，保持20min。分流进样，分流比10:1，检测器250℃，氢气30ml/min，空气300ml/min，尾吹25ml/min。
2、标准品配置及测试结果：
乙醇标准工作溶液：用水将99.9%的无水乙醇配成1000 mg/100 mL乙醇储备液。
叔丁醇内标工作液：用水将99.5%的叔丁醇标准品配成4 mg/100 mL叔丁醇内标
工作溶液。
分别吸取0.5ml、2ml、4ml、8ml、10ml、20ml的乙醇储备液放入100ml的容量瓶中配成系列标准品，浓度分别为5mg/100ml、20mg/100ml、40mg/100ml、80mg/100ml、100mg/100ml、200mg/100ml以制作校准曲线。另外吸取0.1ml的乙醇储备液放入100ml的容量瓶中配成1mg/100ml的标准浓度。
取0.10 mL的6个系列标准浓度及0.50 mL叔丁醇内标工作溶液加入样品瓶内，盖上硅橡胶垫，用密封钳加封铝帽，混匀。按照前述分析条件测定。得到的通道1典型谱图如下：
图1 通道1(Innowax柱)的100mg/100mml的谱图
具体测试结果见附件。
图2 通道2（PLOT Q柱）的100mg/100mml的谱图
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