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方法概要
参考《HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定》,使用气相色谱质谱联用仪检测35种挥发性有机物混标,根据保留时间、质谱图及特征离子对挥发性有机物标准品进行定性,外标法定量。
1、配置方案
2、测试条件
进样方式:热解吸仪自动
进样模式:分流进样;分流比 5:1
色谱柱:Rtx-624,60m×0.25mm×1.4μm 恒流模式 色谱柱流量:1ml/min
柱箱升温程序:30℃(3.2min)11℃/min 200℃(10min)
进样口:200℃; 离子源:230℃; 传输线:250℃;
溶剂延迟:6min;
扫描模式:全扫描(SCAN)或选择离子(SIM); 扫描范围:35~350amu。
热解吸参数
3、测试结果
3.1挥发性有机物定性结果
图1 100mg/L挥发性有机物标准谱图
3.2 不同浓度标准样品重叠谱图
图2 不同浓度谱图叠加
4、校准曲线结果
配制5个浓度点的校准系列,分别为5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L。按照第2条中的测试条件从低浓度到高浓度依次进行离子扫描测试。以目标化合物浓度为横坐标,以目标化合物定量离子响应值为纵坐标,绘制校准曲线,线性均达到995及以上,具体结果如下。
表1 挥发性有机物线性结果
部分典型谱图
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