全自动顶空进样器HS-25/HS-50
HS-25/HS-50型全自动顶空进样器是常州磐宇仪器有限公司研制推出的可全自动化进瓶加热取样、电子压力控制气压、触摸屏图形化显示、操作简便的新型顶空进样器。
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发布时间:2023.01.06
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2023.01.06
管理员
2852
（常州磐宇仪器有限公司 研发部 ，江苏 常州 ）
摘要： 本文基于磐宇的自研全自动顶空进样器HS-25，以及1949型气相色谱仪对27种卤代烃进行分析，采用ECD检测器，线性、检出限、加标回收率均符合相关要求。以下详细描述了标准曲线的建立、方法的验证等内容。
关键字： 顶空 HS-25 1949 气相色谱仪 饮用水
中图分类号: 文献标识码:文章编号:
Analysis of 26 halohydrocarbons in drinking water based on Headspace HS-25 and Panna Gas chromatograph 1949
Key words: HeadSpace; HS-25;1949; Gas AChromatograph; Drinking water
引言
生活饮用水与我们每个人都息息相关，生活饮用水标准新修订版本《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》于2022年3月15日正式发布，该标准将于2023年4月1日正式实施；与GB 5749标准配套的检验标准GB/T 5750也正在修订中。新修订的《GB/T 5750.8—XXXX 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》中，包含了GB 5749-2022标准中与VOC相关的5个常规指标、21个扩展指标、4个附录指标等。
根据比对，顶空进样器+毛细柱（DB-1701）+ECD测定27种卤代烃，以及顶空+毛细柱（DB-WAX）+FID测定11种挥发性有机物，这两套组方案的组合，可以覆盖常规项目中的有机物分析。可以覆盖扩展项目中的大部分有机物的分析。
本文利用磐宇顶空进样器HS-25,以及磐诺气相色谱仪1949(配置分流不分流进样口及氢火焰离子化检测器)，依据《GB/T 5750.8—XXXX 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》，一次性分析生活饮用水中26种卤代烃。（标准中为27种，所购标准物质中顺、反-1,2-二溴乙烯）。27种卤代烃包括
方法原理
将样品置于密闭的顶空瓶中，在一定温度和压力下，顶空瓶内样品挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，气液两相达到热力学动态平衡，在一定的浓度范围内，待测物质在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱仪分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，标准曲线外标法定量。
仪器、试剂
气相色谱仪：PANNA 1949型气相色谱仪带ECD检测器
色谱柱：-624毛细管柱 30m×0.25mm×0.25µm
顶空装置：全自动顶空进样器HS-25（常州磐宇仪器有限公司）
26种卤代烃购买于安谱实验科技有限公司。
一般实验室常用仪器设备、试剂
分析步骤
1、分析条件：
顶空进样器方法
加热平衡温度90℃，阀/定量环温度120℃，传输线200℃，加热平衡时间30min，进样时间1min，加压压力15psi，定量压力1psi，进样前小流量吹扫50ml/min，进样后大流量吹扫200ml/min，吹扫时间2min，样品盘振荡等级0。
气相色谱方法
色谱柱RTX-624柱 30m*0.25mm*0.25μm；进样口250℃，程序升流1ml/min保持14min，以1ml/min的速率升至2ml/min，至做样结束。柱箱初始温度40℃，保持2min，5℃/min升到100℃，保持0min，10℃/min升至180℃，保持0min，20℃/min升到230℃，保持10min。分流进样，分流比5:1。ECD检测器300℃，恒定柱流量+尾吹流量60ml/min。
顶空条件:
加热炉：90℃，六通阀：120℃，传输线：200℃；
平衡时间：30min，进样时间：1min；吹扫时间：2min，吹扫流量：200ml/min
加压压力：15psi，定量压力：1psi；
色谱条件：
色谱柱为624柱 规格30m*0.25mm*0.25μm；
进样口250℃，分流进样，分流比5:1，恒流1ml/min；
柱箱初始温度40℃，保持2min，5℃/min升到100℃，保持0min，10℃/min升至180℃，保持0min，20℃/min升到230℃，保持10min；
程序升流1ml/min保持14min，以1ml/min的速率升至2ml/min，至做样结束。
ECD检测器300℃，恒定柱流量+尾吹流量60ml/min。
2、校准曲线绘制：
将原液逐级稀释至下表中的6个浓度。
取6个20ml的顶空瓶分别装入3.7g的NaCl后，将6个不同浓度各取10ml装入顶空瓶中，用压盖器密封后轻轻摇匀待测。
配置的6个浓度具体浓度如下表所示：
注：顺-1,2-二溴乙烯和反-1,2-二溴乙烯为同分异构体混合物，因出峰面积大小近似，因此本文的处理方式为，将标准品中标称的原始浓度除以2，为各自浓度。
将6个浓度的样品放入仪器中，按前述分析条件进行测定，27种卤代烃的典型谱图如图1所示：
图1 27种卤代烃的典型谱图
重复性谱图：
浓度3的重复性谱图（n=8），各物质重复性在0.8%~6%以内。
图2 浓度3的8针重复性谱图
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